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最高溫度,dsc溫度普遍較低,dta溫度可以做的較高。
升溫速率,速度快峰型尖銳,速度慢峰型圓滑但反應詳細,一般采用10度每分鐘
質量統(tǒng)一。一般dsc,dta的焓變量都是標準樣品的質量和標準熱焓換算的k值。換算出來的值所以你的樣品質量越接近,標準樣品質量,你的結果月準確。
樣品的制樣方式。不同的人不同的手法,盡量統(tǒng)一用制樣器。因為樣品的松緊度和貼合度會影響采集信號的速度。
氣氛的影響,通氣時間和氣體的切換
以上是一部分建議你看一下熱分析的書
dsc測試結果分析(dsc測試結果分析純度)
大家好!今天讓創(chuàng)意嶺的小編來大家介紹下關于dsc測試結果分析的問題,以下是小編對此問題的歸納整理,讓我們一起來看看吧。
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本文目錄:
一、做聚合物的DSC FTIR TGA測試可以分析哪些問題
紅外可以定性,看樣品純度,有無其他物質,同分異構;DSC可以做Tg,Tf,Tm,Td,固化度,結晶度,共混物相容性,不精確的焓變,可以用各種數(shù)據(jù)輔助紅外定性;TGA可以做物質成分構成,最具代表性的是14837,同樣可以輔助定量
二、如何利用dsc曲線確定溶液的相變點??
如何利用dsc曲線確定溶液的相變點
dsc:差示掃描量熱計;
dta:差熱分析.
我認為dsc(差示掃描量熱法)比較好,可以測定物質的熔點、比熱容、玻璃化轉變溫度、純度、結晶度等
差熱掃描量熱儀——測量的結果是溫度差
差示掃描量熱儀——測量的結果是熱流,定量性較好
差熱分析
(dta)是在程序控制溫度條件下,測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關系的一種熱分析方法.差示掃描量熱法
(dsc)是在程序控制溫度條件下,測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關系的一種熱分析方法.兩種方法的物理含義不一樣,dta僅可以測試相變溫度等溫度特征點,dsc不僅可以測相變溫度點,而且可以測相變時的熱量變化.dta曲線上的放熱峰和吸熱峰無確定物理含義,而dsc曲線上的放熱峰和吸熱峰分別代表放出熱量和吸收熱量.
dta與dsc區(qū)別的分析
dta:差熱分析
dsc:差示掃描量熱分析.
兩者的原理基本相同,都是比較待測物質與參比物質隨溫度變化導致的熱性能的差別,同樣的材料可以得到形狀基本相同的曲線,反應材料相同的信息,但是實驗中兩者記錄的信息并不一樣.
dta記錄的是以相同的速率加熱和冷卻過程中,待測物質因相變引起的熱熔變化導致的與參比物質溫度差別的變化.通常得到以溫度(時間)為橫坐標,溫差為縱坐標的曲線.
dsc實驗中同樣需要參比物質和待測物質以相同的速率進行加熱和冷卻,但是記錄的信息是保持兩種樣品的溫度相同時,兩者之間的熱量之差.因此得到的曲線是溫度(時間)為橫坐標,熱量差為縱坐標的曲線.
比較之下,因為dsc在實驗過程中,參比物質和待測物質始終保持溫度相等,所以兩者之間沒有熱傳遞,在定量計算時精度比較高.而dta只有在使用合適的參比物的情況下,峰面積才可以被轉換成熱量.
再者,dsc適合低溫測量(低于700℃),而dta適合高溫測量(高于700℃).
差熱分析法(dta)
dta的基本原理
差熱分析是在程序控制溫度下,測量物質與參比物之間的溫度差與溫度關系的一種技術.差熱分析曲線是描述樣品與參比物之間的溫差(δt)隨溫度或時間的變化關系.在dat試驗中,樣品溫度的變化是由于相轉變或反應的吸熱或放熱效應引起的.如:相轉變,熔化,結晶結構的轉變,沸騰,升華,蒸發(fā),脫氫反應,斷裂或分解反應,氧化或還原反應,晶格結構的破壞和其它化學反應.一般說來,相轉變、脫氫還原和一些分解反應產(chǎn)生吸熱效應;而結晶、氧化和一些分解反應產(chǎn)生放熱效應.
差熱分析的原理.將試樣和參比物分別放入坩堝,置于爐中以一定速率
進行程序升溫,以
表示各自的溫度,設試樣和參比物(包括容器、溫差電偶等)的熱容量cs、cr不隨溫度而變.在0-a區(qū)間,δt大體上是一致的,形成dta曲線的基線.隨著溫度的增加,試樣產(chǎn)生了熱效應(例如相轉變),則與參比物間的溫差變大,在dta曲線中表現(xiàn)為峰.顯然,溫差越大,峰也越大,試樣發(fā)生變化的次數(shù)多,峰的數(shù)目也多,所以各種吸熱和放熱峰的個數(shù)、形狀和位置與相應的溫度可用來定性地鑒定所研究的物質,而峰面積與熱量的變化有關.
三、dta和dsc熱分析法在實驗測量中應注意哪些要點和影響因素
四、想問一下DSC熔點分析是怎么做的。
測熔點,首先會有一個向下的吸熱峰,國際熱分析協(xié)會International
Confederation
for
Thermal
Analysis(ICTA)規(guī)定前基線延線與峰前沿斜率最大處切線交點代表熔點,前基線就是指熔化前接近水平的基線,峰前沿就是指峰達低點前的那段曲線。
如果需要用DSC測熔點的話,可以聯(lián)系SGS廣州的分析測試中心(地址在廣州科學城科珠路198號1樓)
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